差示掃描量熱儀基本工作原理

差示掃描量熱儀(<差示掃描量熱計，DSC)。 基本原理：DSC監(jiān)測樣品和參比物（熱通量）之間的溫度差，作為時間或溫度的函數(shù)。 樣品和參比物處于相同溫度的均勻溫度區(qū)域，當樣品沒有熱變化時，樣品端和參比端的溫度根據(jù)預(yù)設(shè)溫度變化，溫度差T＝0。 當試樣發(fā)生熔化等變化時，利用供給到試樣的熱來維持試樣的熔化，基準端的溫度仍根據(jù)爐體升高，基準端的溫度高于試樣端的溫度，從而形成溫度差。 溫度差的這種變化被記錄為形成原始DSC數(shù)據(jù)的曲線。

差示掃描量熱儀測量的是與材料進行內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變發(fā)展相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用能力范圍也是非常廣，特別是對于材料的研發(fā)技術(shù)性能、檢測與質(zhì)量管理控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變工作溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化可以誘導(dǎo)期等都是差示掃描量熱儀的研究設(shè)計領(lǐng)域。它的應(yīng)用服務(wù)范圍為高分子復(fù)合材料的固化反應(yīng)環(huán)境溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)通過相變過程中溫度以及與其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度變化及其熱效應(yīng)測定、玻璃化轉(zhuǎn)變不同溫度。

二、DSC應(yīng)用

1.測試樹脂的放熱曲線

以自制的拉擠環(huán)氧樹脂的放熱曲線為例，利用樹脂固化過程中的溫度變化，研究了不同樹脂在特定溫度下的溫度-時間變化曲線。

根據(jù)初始反應(yīng)溫度和放熱曲線峰值溫度，可以選擇不同的引發(fā)劑、緩蝕劑和促進劑來調(diào)節(jié)樹脂的放熱性能。此外，還可以根據(jù)熱量的大小計算樹脂的固化程度。固化或轉(zhuǎn)化程度是熱固性聚合物材料的一個重要參數(shù)，由于固化反應(yīng)一般是放熱反應(yīng)，因此可以用 dsc 方便地測量，而放熱反應(yīng)的用量則與樹脂官能團的種類、參與反應(yīng)的官能團數(shù)目、固化劑的種類及用量有關(guān)。

2.測試固體玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)

以本實驗室測試拉擠環(huán)氧樹脂的Tg為例，在實驗現(xiàn)象時有發(fā)生兩次升溫過程，（a）為1次升溫曲線圖，可測得樹脂具有實際的Tg，升溫的高溫度數(shù)據(jù)通?？梢愿哂跇渲琓g 50℃，相當于對樹脂材料進行分析一次熱處理，樹脂作為理論基礎(chǔ)上會影響達到一個完全固化；（b）為2次升溫曲線圖，可測得樹脂理論的Tg。也可用實際和理論Tg通過社會經(jīng)驗以及公式計算出樹脂的固化度。