氧化誘導(dǎo):分析儀的操作步驟
2021-07-12
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氧化誘導(dǎo):分析儀的操作步驟
氧化誘導(dǎo)分析儀是一種技術(shù),用于測量程序控制溫度下物質(zhì)和比較物之間的溫差和溫度關(guān)系。差熱分析曲線描述樣品和比較物之間溫度(T)隨溫度或時間的變化而變化的關(guān)系。在DTA實驗中,樣品溫度的變化是由相變或反應(yīng)的吸熱或散熱效果引起的。例如:相變、熔化、晶體結(jié)構(gòu)的變化、沸騰、升華、蒸發(fā)、脫氫反應(yīng)、斷裂或分解反應(yīng)、氧化或還原反應(yīng)、晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其他化學(xué)反應(yīng)。
氧化誘導(dǎo):分析儀的操作步驟
1、先打開凈化氣體,氣體流量控制在120毫升/min左右。氣氛一般使用氮、氦、钚等惰性氣體,部分樣品也可以在空氣氣氛中進(jìn)行。
2、打開電腦,將設(shè)備數(shù)據(jù)線連接到電腦,插入設(shè)備電源,然后打開設(shè)備背面的開關(guān)
3、打開軟件,在氧化誘導(dǎo)期間測量界面。
4、單擊菜單欄上的“設(shè)置”選項,然后單擊“通信連接”,以顯示連接成功后,裝置將連接到計算機(jī)。
5、從菜單欄中選擇“設(shè)置”選項,然后選擇“設(shè)置參數(shù)”,將出現(xiàn)圖2所示的對話框。截止溫度為200,溫度上升率為20/min,溫度調(diào)節(jié)時間為20/MIN。單擊“設(shè)置”,然后退出。
6、根據(jù)需要準(zhǔn)備比較樣品,一般可以用空鎢作為參考費,也可以使用惰性物質(zhì)。
7、秤取適量樣品,一般為10 ~ 20毫克,放入坩堝中
8、打開氧化誘導(dǎo)分析儀(由室溫保證),將含有樣品的鎢放在爐體的樣品托盤上用鑷子,并將另一個相同的空鎢放在比較托盤上,作為基準(zhǔn)比率使用,蓋上鍋蓋。
9、點擊快捷菜單上的“開始”按鈕,機(jī)器開始實驗
10、在實驗過程中,機(jī)器自動將凈化氣體轉(zhuǎn)換為氧氣,發(fā)出“啪”聲后,慢慢調(diào)節(jié)流量計,將氧氣流量調(diào)節(jié)到120毫升/min。DSC 曲線達(dá)到較大散熱率(即DSC 曲線的轉(zhuǎn)折點)后,如果還要持續(xù)至少幾分鐘,直到出現(xiàn)明顯的散熱效果,則可以通過單擊快捷菜單上的停止按鈕停止實驗。
11、實驗結(jié)束后,單擊快捷菜單上的“保存”按鈕,首先保存實驗數(shù)據(jù),防止數(shù)據(jù)丟失。
氧化誘導(dǎo)時間是指在高溫氧氣條件下發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間的測定,是指測定成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱分解力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)器方法是利用差熱分析法,根據(jù)塑料分子鏈斷裂時的發(fā)熱反應(yīng),測試高溫氧氣中塑料加速老化的程度。其原理是將塑料風(fēng)格和惰性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如氧化鋁)放置在熱分析儀上,在一定溫度下用氧氣快速替換風(fēng)格室內(nèi)的惰性氣體(如氮)。測試風(fēng)格氧化引起的DTA 曲線(差異熱譜)的變化,獲得氧化誘導(dǎo)期,評價塑料的抗熱老化性能。
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